[6월] 한국화학연구원의 화학 분석기기_종류와 활용

민성희 2022-12-04 VIEW : 4380

안녕하세요 ~!

3기 케미러브로서 이번 달 안에 화학 이야기를 하나 더 소개하고자 합니다 !

이번 주제는 바로 '한국화학연구원의 화학 분석기기' 에 대한 이야기입니다 !

특히 분석기기의 종류와 활용에 집중하여 최대한 풀어서 내용을 전달해드리도록 하겠습니다 ~

한국화학연구원의 연구본부들 중, 분석기기를 많이 활용하는 특정 연구본부들에 있는 장비들에 대하여 소개해보겠습니다.

화학분석센터와 신뢰성평가센터인데요 , 두 센터 다 한국화학연구원의 화학플랫폼연구본부에 소속된 연구기관입니다 :)

본격적으로 내용에 들어가기에 앞서 , 분석기기의 사용 이유에 대하여 알아보겠습니다.

먼저 분석화학에 대한 개념을 알아야 합니다.

분석화학이란 물질을 분석하는 기술이나 이론 등을 연구하는 화학의 한 분야입니다.

분석하고자 하는 시료에 존재하는 성분들을 분리하고, 무엇인지를 확인하고, 그 상대적인 양을 측정하는 방법을 다루는 학문이라 볼 수 있는데요 ,

이를 실행하기 위해서는 해당 화학물질을 분석하는 분석기기가 필요합니다.

이렇게 분석기기를 이용하는 학문을 기기분석이라 합니다.

기기분석이란 비교적 복잡한 메커니즘을 가진 기기를 사용하여 성분을 분석하는 화학분석을 뜻합니다.

따라서 화학 물질을 분석하기 위해 필요한 장비가 분석기기라고 생각할 수 있습니다.

그렇다면 이러한 분석기기를 사용하여 화학 물질을 분석하는 연구를 하는 화학분석센터는 어떠한 일들을 하는지 살펴보겠습니다.

첨단 장비를 활용하여 다양한 연구 분야의 맞춤형 화학분석 솔루션을 제공합니다.

또한 화학물질 및 분석장비 별 특수 분석 기법을 구축하고 활용함으로써 보건, 환경 및 구조, 표면 분야의 분석 기술발전에 이바지하는 한국화학연구원의 센터입니다.

뿐만 아니라 산,학,연 연구자 대상의 기기분석 이론, 운영, 실무 등 교육을 하기도 합니다.

이제 화학분석센터가 보유한 분석장비에 대해 설명드리겠습니다.

크게 다섯 분야로 나누어져 있는데요 ,

X-선 및 전자현미경 분석

분리 및 질량분석

분광, 유기원소 및 열분석

무기원소 및 수분분석

물리화학적 특성분석

이렇게 다섯 분야입니다.

'X-선 및 전자현미경 분석'에 포함된 장비부터 살펴보겠습니다.

Cryo-FE-SEM은 '크라이오 전계 방사형 주사전자현미경'이라고 부르는데요 ,

한국화학연구원 화학분석센터에 들어가서 보시면 전문적인 내용이 많이 나와있지만 ,

일반 대중분들이 이해하시기에는 어렵기 때문에 최대한 간추려서 설명을 드리겠습니다.

이 현미경은 전계방사형 전자총을 사용하기에 열방사형 전자총보다 수 백~수 천배 정도의 높은 휘도 및 수 nm의 전자빔을 얻을 수 있어 고분해능의 측정이 가능합니다.

비교적 고분해능의 측정이 가능하구나 정도로 아시면 될 것 같습니다 :)

저온에서 냉간된 상태로 시료를 관찰하는 장비인 Cryo System이 부착되어 있어 상온에서 연성을 띄는 재료 등의 파단면을 쉽게 얻을 수 있어 그 내부 구조의 관찰에 적합한 장비입니다.

Cryo-FE-SEM은 급속 동결법을 이용한 고정 과정을 통해 전처리 시간을 단축시키고 고정 과정 중의 변형을 최소화시킴으로써 수분을 함유하는 시료를 가장 자연 상태에 가깝게 분석 가능하다는 장점도 가지고 있습니다.

이 장비는 제작한 카드뉴스 자료에 따라 생물학 및 의학, 식품학, 재료학, 시멘트 공업, 페인트 공업 등 다양한 분야에서 활용이 되는 것을 확인할 수 있습니다. 카드뉴스 내용 참고 바랍니다 ^^

다음으로 '분리 및 질량분석'을 하는 장비에 대하여 설명드리겠습니다.

'액체 크로마토그래피-질량분석기'라고 부르는데요 ,

분석 과정을 말씀드리겠습니다. 이 또한 전문적인 내용이니 가볍게 보시면 될 것 같아요 ^^

1. 액체 크로마토그래피를 이용하여 혼합물 상태인 유기화합물을 각각 분리한 후 대기압 상태의 전기장을 갖는 질량 분석기의 이온원에 주입한다.

2. 주입된 시료는 분무(nebulizer) 장치에 의해 에어졸 형태로 된 후 고온의 질소 기체에 의하여 용매는 기화되고 각 성분은 이온화된다.

3. 생성된 이온은 사중극자(Quadrupole) 분석관에 의해 질량 대 전하비 (m/z)로 분리되어 질량 스펙트럼으로 나타난다.

나타난 질량 대 전하비(m/z)를 화합물의 분자량 및 구조 확인에 이용합니다.

액체 분석 대상은 비휘발성, 난휘발성, 극성화합물에 적용됩니다.

이 장비 또한 정밀화학, 제약/바이오 산업, 임상병리, 환경, 식품, 고분자 등 여러 분야에 활용됩니다.

세 번째로 '분광, 유기원소 및 열분석'을 위해 쓰이는 기기에 대해 말씀드리겠습니다.

그 전에 NMR 즉, '핵자기공명분광기'에 대한 기본적인 이해가 필요합니다.

NMR은 자기장 속에 놓인 원자핵이 특정 주파수의 전자기파(radio)와 공명하는 현상을 이용하여 분자 구조를 밝히는 분석기기입니다.

NMR에서 방출하는 주파수를 측정함으로써 화합물에 어떤 원자가 있는지 파악이 가능합니다.

보통 기기를 300 MHz NMR, 500 MHz NMR 등으로 지칭하는데, 앞의 숫자는 수소의 공명주파수입니다. 이것이 높을수록 자기장이 강력하다는것을 의미하며 spectrum의 퀄리티도 좋아지지만 가격도 비싸고 , 자석의 덩치도 크고 무거워집니다.

예를 들어 600MHz란 1초에 6억번 진동하는 전자기파를 뜻하는데, NMR에서는 수소핵의 공명주파수가 600MHz에 해당하는 자기장의 세기를 나타내는 말로서 이용됩니다.

* 전기장(Electric field): 전하로 인한 전기력이 미치는 공간

* 자기장(Magnetic Field): 자석이나 전류, 변화하는 전기장 등의 주위에 자기력이 작용하는 공간

* RF(Radio Frequency): 무선 통신에 쓰는 전자기파 주파수. 범위는 약 3,000~ 300,000Hz

* 에너지 준위(Energy level): 양자 역학의 지배를 받는 계(system, 예: 원자, 분자 등) 내 입자들(전자, 양성자, 중성자 등)이 가질 수 있는 일련의 불연속적인 에너지값들

* 전이(Transition): 물질과 빛의 상호작용에 의하여 에너지 상태가 바뀌는 것

* 자기모멘트(Nuclear Magnetic Moment): 자기장에서 자극의 세기와 n,s 양극간 길이의 곱

* 세차운동(precessional motion): 회전하는 강체의 회전축이 변하는 운동

* 진동수(frequency): 단위 시간 내에 진동이 이루어지는 회수

한국화학연구원 화학분석센터에 나와있는 내용들 중심으로 다시 NMR에 대해 자세히 말씀드리겠습니다.

화학분석센터에는 여러 NMR들이 있습니다.

먼저 Open NMR에 대해 설명하겠습니다.

그 원리 및 특징에 대하여 단계별로 말씀드리겠습니다.

1. 작은 자석과 같은 원자핵에 자기장을 걸면 무질서하게 흩어져 있던 핵들이 몇가지 에너지 상태로 배열하게 된다.

2. 원자핵은 각 상태들의 에너지 차이에 해당하는 만큼의 전자기파를 흡수하여 낮은 에너지 상태에서 높은 에너지 상태로 옮겨 가는데 이를 공명현상이라고 한다.

3. 원자핵이 공명상태가 되면 특정 주파수의 신호를 만드는데 이것을 측정하는 장치를 핵자기공명분광기라 한다.

Open NMR은 사전 지식 없이 사용자들이 사용할 수 있는 기기로써 유기 및 무기화합물의 분자구조 규명에 활용되고 있습니다.

이외에도 미지 화합물의 분석, 반응속도 측정 및 분자의 운동성 연구 등에 활용됩니다.

따라서 NMR을 정리하면 다음과 같습니다.

원자핵이 강한 자기장에 놓이게 되면 RF를 흡수할 수 있는 에너지 준위를 만들고, 주어진 RF를 핵이 흡수할 때 일어나는 전이를 공명이라고 하는데 NMR은 이 현상을 이용하여 물질을 분석하는 기기입니다.

이 현상을 핵의 자기모멘트로 설명할 수 있으며 자기장과 핵의 자기모멘트 사이에서 만들어지는 세차운동의 진동수를 라모어 진동수라고 부릅니다.

즉, 특정 원자핵의 라모어 진동수와 같은 진동수의 라디오 전자기파를 가해주면, 핵은 이 에너지를 흡수하여 높은 에너지 상태로 전이가 일어나는데 이것을 핵자기공명이라 정리합니다.

화학분석센터에는 Open NMR말고도 다른 수소의 공명주파수(500 MHz, 700 MHz)를 띄는 NMR이 있습니다.

이들 또한 Open NMR처럼 다양한 용매에 용해되는 액체 또는 고체를 시료로서 사용할 수 있습니다.

500 MHz NMR with CryoProbe(크라이오 프루브 장착 500 MHz 핵자기 공명 분광기)의 CryoProbe는 NMR Probe에서 나타나는 전기적인 Noise가 온도를 내리면 작아지는 원리를 이용합니다. 액화질소로 코일 부분의 온도를 -30 ℃까지 냉각시키면 기존의 Signal/Noise를 증가시켜서 800 MHz의 성능 효과을 낼 수 있는 장치로서 기존에 Overnight 시키는 결과물을 수 시간 내에 얻을 수 있는 장점이 있습니다.

300 MHz , 500 MHz NMR 보다 자기장이 큰 700 MHz NMR(700 MHz 핵자기 공명 분광기)은 Sensitivity가 좋아지고 Spectrum의 Hz가 넓어짐으로써 복잡한 화합물들을 단시간에 쉽게 분석 가능합니다.

이들도 유기 및 무기화합물의 분자구조 규명에 활용되며 미지 화합물의 분석, 반응속도 측정 및 분자의 운동성 연구 등에 활용됩니다. 또, 작용기들의 화학적 환경 등에 관한 연구와 단백질 및 핵산을 포함하는 생화학 물질의 분석 등 생명과학 분야에서도 활용됩니다.